电解法中两个电极的正确使用非常重要，当通电后，阳离子即银离子向阴极移动，得到电子被还原成银原子在阴极表面堆积；阴离子向阳极移动，失去电子被氧化，如果电极使用不当，则会造成电极腐蚀，污染溶液。
因此，应将石墨棒（即干电池中心碳棒）接在直流电源的正极作为阳极；用银棒或不锈钢板接在直流电源的负极作为阴极，一起插入废定液中进行电解。溶液的PH值一般调节在2—4（滴加硝酸调节），电压为1伏特，电流密度为03A/cm2。
